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用于扫描电镜、电子探针 “扫描电镜测长问题的讨论” 内 容 提 要
本文集是微米纳米长度的扫描电镜测量领域的一些研究结果，共有22篇有关论文和资料。第一部分是总论，文集的第一篇对扫描电子显微镜实验室的认证和认可问题进行了释疑，简明扼要地论述了与测长相关的技术关键。文集第二篇“扫描电镜用作微米纳米长度测量的计量器的讨论”较全面、深入地讨论了这个为大多数人所忽略了的但又极为重要的问题。第二部分是与扫描电镜测长有关的计量检定规程或标准方法的评述和解读，共涉及到七、八个有关的国内外的标准，都是每个扫描电子显微实验室必备和必须执行的标准。第三部分是与扫描电镜测长有关的实物标准样品的研制及其测定等有关的研究报告，其中包括了扫描电镜分辨率标准样品、长度标准器、各种图形标准样品等。这是执行各类有关扫描电镜标准的关键所在。文中首次报道了我国研制成功的一批微米和亚微米的长度标准器，以及三个微米级栅网标准样品和几个分辨率标准样品的研制概况。第四部分是与扫描电镜测长有关联的长度测试分析方法的讨论性论文，共有四篇。这些论文从不同角度论述或展示了许多纳米测量分析方法的各自特点，从而使我们更清楚地认识到扫描电镜测长方法的重要性及其优越性。论文集的最后，我们也简单地讨论了扫描电镜中成份分析的标准化技术问题。因为扫描电镜中的成份分析功能，与其图像观察和测长功能相比，有时显得更为重要。 因此，本论文集不仅是扫描电镜测长领域的具有开创性的研究成果方面的总结，也是扫描电镜、电子探针以及电子显微镜、各类光学显微镜、图象分析仪等显微实验室必备的分析测试手册和工具，对于提高实验室的分析水平以及实验室的认证和认可具有重要意义。本论文集对于广大使用这类仪器的科学技术人员和研究生也有重要的参考价值。
以下为该书的前几页内容： “扫描电镜测长问题的讨论” 文 集 目 录 题词： 白春礼院长 序言 （姚骏恩院士） 前言 （周剑雄） 第一部分 总论（概述） 1. 关于扫描电子显微镜实验室认证与认可问题的释疑（周剑雄等） 2. 关于扫描电镜测长及其标准化的讨论（周剑雄等） 第二部分 有关的计量规程和相关标准的评述（周剑雄、陈振宇） 3. 扫描电子显微镜试行检定规程(JJG 550-88) 4. 分析型扫描电子显微镜检定规程（JJG(教委)010-1996） 5. 电子探针分析仪检定规程（JJG 901-1995） 6. 电子探针分析仪的检测方法（GB/T 15075-94） 7. 金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法(GB/T 12334-2001) 8. 微束分析-扫描电镜-图像放大倍率校准导则（陈振宇译）（ISO 16700-2004） 9. 微米级长度的扫描电镜测量方法（GB/T 16594-94） 10.纳米级长度的扫描电镜测量方法(国家标准送审稿摘要) 第三部分 有关的实物标准样品的研究和介绍 11.用于扫描电镜图像放大倍率校准的三个微米级栅网图形有证标准样品 的研究（周剑雄等） 12.几个系列微米亚微米长度标准器的研制（周剑雄等） 13.100nm线距标准的计量应用的评定（陈振宇编） 14.国内外扫描电镜用微米纳米长度标准样板的研制概况（陈振宇、周剑雄） 15.扫描电镜的分辨率标样及分辨率测量（周剑雄等） 16.扫描电镜、电子探针的分辨率及放大倍率（李香庭） 17.PTB扫描电镜计量系统及其应用简介（陈振宇） 18.扫描电镜测长不确定度的评定（朱莉等） 19.测量不确定度的评定与表示的讨论（张训彪等） 第四部分 其他讨论性论文 20.纳米技术与纳米计量（高思田等） 21.扫描电镜对亚微米－纳米尺度的测量及其标准化（盛克平等） 22.扫描电镜中成分分析的标准化技术研究（周剑雄）
“扫描电镜测长问题的讨论” 序 言
纳米科技是当今国际上的一个热点。纳米测量学在纳米科技中起着信息采集和分析的不可缺少的重要作用。发展纳米测量学主要有两个途径: 一是建立新原理、新方法和创造新技术，如发展扫描探针显微术等；二是发展传统技术，主要是电子束、离子束和光子束技术。现在高性能透射电子显微镜和扫描电子显微镜的分辨本领已分别达到0.1～0.2nm和0.4～3.0nm；从单纯的显微放大发展为集物质动静态观察、化学成分和结构分析，以及研究与其宏观性能(功能)之间的关系于一体的常规精密仪器；已广泛用于表征、分析纳米材料和生物大分子的微结构等。纳米颗粒、纳米线、纳米管、纳米棒等新型纳米材料的表征和最终确定,也主要依靠电子显微技术。目前,电子显微镜市场也发生了改变,原来的主要用户是高等院校和科学研究单位,现在很多企业也成为买主。特别是扫描电子显微镜,及在此基础上发展起来的电子束曝光机及专用大规模集成电路测试设备,已应用于半导体集成电路制造业，生产线进行失效分析,提高了成品率。 扫描电子显微镜在超显微类仪器，如电子显微镜及扫描探针显微镜类仪器中可能是普及度最高的。作为一种微米、纳米尺度测量、乃至计量设备，标准化工作是十分重要的。国内外虽然在扫描电子显微镜的测长方面，如标准样品、标准方法及计量检定规程等都做过一些工作，但尚未见有较为系统的讨论。从这个角度来看，本论文集应是国内扫描电子显微镜测长领域研究成果的具有开创性的一次总结，也为超显微镜的微纳米测长及其标准化提供了一个很好的可借鉴的尝试。 愿本书的出版能够推动我国微米、纳米尺度测量及其标准化的相关研究，推动我国纳米测量学体系的建立和完善！
姚骏恩 中国工程院院士 2005年10月于北京
前 言
扫描电子显微镜需要计量检定吗？扫描电子显微镜能测量微米、纳米长度吗？本文集将给予肯定的回答，不仅指出扫描电镜是最佳的工具，而且提供了实现的途径，以及计量检定和测长的关键所在。 扫描电子显微镜实验室如何准确应对实验室的认证？扫描电子显微镜如何较好地面对当今纳米科技的发展？扫描电子显微镜实验室的技术水平的提高关键何在？在本文集中您将找到这些问题的满意答案和办法，至少您将加深对许多检定规程和测量标准的理解，并取得许多有益的启示。我们希望本论文集是关于扫描电子显微镜测长的问题的一次抛砖引玉，当然也更希望能给你带去一个新的天地。 扫描电子显微镜作为一种微小尺度样品的观测分析手段，在高科技研究和国民经济的许多重要部门，如电子工业、金属非金属和特种新材料、航天航空和军事科学、国家安全、生物医学以及地质学等部门都有着广泛的应用。以扫描电镜为代表的一类微束分析技术在微米和纳米物质的两维或三维的形态观测和研究方面，具有许多先天的优越性，如分辨率高，粒度、尺度观察直观，适用样品的范围广，仪器普及度高等。但在国内几乎很少有人探索用作长度测量的计量仪器，至于用作纳米测量的计量仪器更是谈不到。实际上，从上世纪七十年代起，国内外就开始对扫描电镜的测长进行了探索，我们国内的微束分析界已先后在扫描电镜的计量检定规程、扫描电镜测长用的长度标准器、扫描电镜长度检测的标准方法等三个方面作了许多工作，已配套制订并发布了相关的国家标准。美国NIST首先用作纳米长度基准的测量方法，就是加了激光干涉器的扫描电镜。然而，在纳米测量方法中实际应用效果最佳的这些工作未能引起重视并产生较好的效益。本文集将围绕扫描电镜用作微米、纳米长度测量的计量器进行深入的讨论，提供了以下二十多篇有关文章或资料，供大家在研讨这个问题时的参考。 本文集是近年来在微米纳米长度的计量和检测领域的一些研究成果的综合，共有22篇有关论文和资料，它们涵盖了以下五个部分： 第一部分是总论，文集的第一篇对扫描电子显微镜实验室的认证和认可问题进行了释疑，以最简明扼要的形式论述了与测长相关的技术关键。文集第二篇“扫描电镜用作微米纳米长度测量的计量器的讨论”较全面、深入地讨论了这个为大多数人所忽略了的但又极为重要的问题。 第二部分是与扫描电镜测长有关的计量检定规程或测量方法标准的评述和解读，共涉及到七、八个有关的国内外的文字标准，其中部分是关于扫描电镜检定规程和放大倍率的校正，部分直接关于扫描电镜下的测长方法。是每个扫描电子显微实验室必备和必须执行的标准。也充分概括了多年来我国微束标准化领域的成果。 第三部分是与扫描电镜测长有关的实物标准样品，即关系长度标准器具，或标准尺等的研制问题。其中还包括了扫描电镜分辨率标准样品、各种图形标准样品等。这是执行各类有关扫描电镜标准的关键所在。文中首次报道了我国研制成功的一批具有国际先进水平的微米和亚微米的长度标准器，以及三个微米级栅网标准样品和几个分辨率标准样品的研制概况。 第四部分是与扫描电镜测长有关联的长度测试分析方法的讨论性论文，共有两篇。这些论文从不同角度论述或展示了许多纳米测量分析方法的各自特点，目的是使从事扫描电镜形态观察和测长工作的同志对微米、纳米的测量有一个整体的了解。从而使我们更清楚地认识到扫描电镜测长方法的重要性及其优越性。 论文集的最后，我们也简单地讨论了扫描电镜中成份分析的标准化技术问题。因为扫描电镜中的成份分析功能，与其图像观察和测长功能相比，有时显得更为重要。对多数实验室来说，也就很难区分扫描电镜的主要功能是图像观察，还是成分分析。这就是为什么我们在讨论扫描电镜测长的同时，很有必要简单地讨论一下扫描电镜中成份分析的标准化技术问题。 论文集共计22篇资料，共约250页。论文集从另一个角度来看也可以看作是扫描电镜、电子探针以及相关的光学显微镜、电子显微镜等实验室必备的分析测试手册，对于实验室的认证和测长标准的执行具有重要意义。 本资料所提供的资料向您表明：扫描电镜本身的唯一功能不仅仅是用作微区放大，而且可以进行微米、纳米微小尺度计量测量。目前在国内能测量纳米长度的仪器虽然有多种，然而具备真正意义的纳米计量测量条件的仪器不多。在测量的同时又能直接显示纳米物体形态，而且有合理、合法的标准器、有计量检定规程，可以实现计量溯源的仪器非扫描电子显微镜莫属。 希望本论文集的出版，不仅仅给您提供了扫描电镜测长领域内具有开创性的一些研究成果，而更希望本文集真正成为扫描电镜、电子探针以及电子显微镜、各类光学显微镜、图象分析仪等显微实验室必备的分析测试手册和工具。为提高我国这类实验室的分析水平以及实验室的认证和认可发挥重要的作用。 作者非常感谢微束界的同仁多年来给予我和同事们的许多支持，特别感谢全国微束分析标准化技术委员会委员们的理解和帮助。对参与和支持本论文集得以完成的许多同仁也深表谢意。本论文集中许多研究成果和论文的编写与出版都是在科技部重点科技项目2002DEB20063等项目的支持下完成。
周剑雄 研究员 2005年8月于北京
中国地质科学院矿产资源研究所 (北京百万庄路26号 100037) E-mail:zjx@cags.ac.cn www.microbeam.com.cn Tel: 6899 9529(O) 6899 9530(O)
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