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本资料通常只提供给我们的标样的用户 电子探针-扫描电镜-能谱分析的标准样品 使用指导书 目 录 序言 一、 电子探针-扫描电镜-能谱分析标准样品使用指导书...........。。...2 引言 1 范围 ........ ..... ..........5 3 术语及其定义 6 4 标准样品分类 8 5 成分标样的研制 .12 附录A （资料性附录） X射线能谱仪半导体探测器的检验标样...22 附录B1 （资料性附录） S5000 放大倍率校正和测长标准标样....23 附录B2 （资料性附录） S1000 放大倍率校正和测长标准标样....35 附录C：（资料性附录） 背散射图像标样：铜锌铅合金...........38 附录D：（资料性附录） EBSD标样：单晶硅.....................39 附录E （资料性附录） 各种元素最常用的标准试样........ ......40 附录F （资料性附录） 常见的固定组合标样... ............ ....41 附录G （资料性附录） 1998年前获国标的标样...... ...........42 附录H （资料性附录） 全国微束标准化技术委员会认可的研究标样...44 附录I （资料性附录） 获得新证书的电子探针国家标准样品汇总表...46 附录J （资料性附录）新版标准样品证书的首页 . ....... .........48 参考文献.. ..................................... ..... ....49 二、 电子探针-扫描电镜-能谱分析成套标准样品概述................. 50 1. 氧化物组合标样(36个) 2. 金属元素组合标样(36个) 3. 硫化物组合标样(16个)，含超轻元素组合标样（9个） 4. 稀土五磷酸盐组合标样（15） 5. 硅酸盐矿物组合标样(36个) 6. 铁碳、铁铬、铁镍合金组合（15个） 7. 金银铜合金组合（18） 8. 铁锰合金组（8个） 9. 铁硅合金组合（9个） 11. 栅网组合（3个） 12. S5000放大倍率校准标样 12. S1000放大倍率校准标样 13. X射线能谱仪检验标样 1组（12个） 14 . EBSD用Si单晶标样（EBSD） 15 . BEI背散射电子图像检验用标样b 16. 中等分辨率标样 17. 碳蒸金、锡分辨率标样 18. 法拉第杯 19. 其他金属元素组合标样 三、 扫描电镜中成分分析的标准化技术研究.......................90 四、 几个常用技术分析标准的评述..................................121 附录1: 电子探针定量分析通则.......。............ ...............121 附录2: 电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则...............128 附录3: 微束分析―能谱法定量分析....................... .........136 附录4: 微束分析―半导体探测器X射线能谱仪通则..................145 附录5: 微束分析―扫描电镜－图像放大倍率校正导则...............154 附录6: 电子探针分析标准样品通用技术条件.... ........... .........166 附录7: 硅酸盐矿物的电子探针定量分析方法. ........................,171 附录8: 矿物岩石的电子探针分析试样的制备方法... ..............178 附录9 微束分析扫描电镜能谱仪定量分析 参数的测定方法..........184 五、 微束分析和标准样品使用指导书幻灯讲义.....................191六、 63个国家标准样品证书.....................................203 后记............... .........................。................330 序 言
本使用指导书紧紧地围绕电子探针-扫描电镜和能谱标准样品及其有关文字标准的规范使用，从电子探针、扫描电镜和能谱分析技术的标准化操作指导的角度，作了一次较全面的总结和提高，实际是电子探针和扫描电镜分析技术的一份总的实际分析操作指导，包括的面比较广泛。 这种以指导书的标准化形式所作的分析技术的总结本身应在许多分析领域内的一次创新，要比通常的个别分析方法标准具有更大的实际应用价值。尤其是对于许多新手更是一份难得的实际分析操作经验的总结，是任何学术论文和专著无法替代的。因此，这对于全国两千多台电子探针和扫描电镜实验室（每台价值300-500万元）的个人和实验室整体分析技术的提高具有重要的意义，以使这些仪器发挥更好的作用。 本指导书目前尚是一个未定稿，虽然几经修改，还有许多不足，存在的问题不少，但已可充分看到这一指导书的上述两个重要意义。希望大家多提宝贵意见，得以最终完成此项工作。 全书共分六个部分：第一部分是标准样品使用指导书的主体，其余部分可以看作是指导书的附录；第二部分是对组合标样的详细介绍；第三部分是关于电子探针-扫描电镜-能谱的定量分析标准化综述；第四部分是几个常用分析标准的评述，第五部分是对最新三个有关能谱分析标准介绍的一个幻灯片讲义提要；最后一部分是标准样品证书。这几个部分看起来是相对独立，但都是标准样品指导书的有机组成部分，以使指导书具有更大的实用性，成为这个领域的人手必备的手册。 本指导书部分内容得到国土部1212011120275-7项目的资助。
周剑雄
中国地质科学院 矿产资源所 北京 西城区 百万庄路26号，100037 010-6899 9529（T/F） 139 1038 6417 2015-07 北京
一、电子探针-扫描电镜-能谱分析 标准样品使用指导书 引 言
标准样品，亦称标准物质，或称参考物质、有证参考物质，是科学制定和有效实施技术标准，控制和保证分析测试资料的可靠、准确，提高产品质量的一种实物标准。各类微束成分分析技术，如电子探针、电子探针和分析电镜中的X射线能谱、光电子谱仪、离子探针和质子探针等性能测试、定性和定量分析，归根到底是一种对比分析。其性能检验和分析的准确度除了应正确制定技术标准外，亦与标准样品的选择及标样本身的质量有直接的关系。因此，在当今仪器制造水平和定量修正计算已达到了一个新高度的今天，制备质量更为优异，种类更为齐全的各类标准样品，已是提高微束分析仪器的性能检验和分析质量的最重要的途径。 首先，关于电子探针和扫描电镜仪器的检测与校验，特别是电子探针波谱仪的校验和性能检验、X射线能谱仪的分辨率的测定和其他检测能力的检验、图像放大倍率的调整和微纳米长度的精确测定、EBSD晶体图像的基本参数的测定、背射射电子图像的调整和质量判别、二次电子图像分辨率的测定等，也只有在经常使用各类有关标样的前提下才能获得准确的结果。各种微束分析方法的实施，特别是成分的定量分析与研究，更是离不开标样的使用，离不开用标样来验证其方法的准确与否，总之，标准样品的重要性是十分显见的。 正因如此，我国早在上世纪八十年代末，在国一批微束分析技术的先行者们开始了标准样品和标准方法的研究，先后完成了数于百计的标准样品研制和数十个文字标准的制订。这不仅在我国其他分析技术领域极为罕见。在国际上也是远远走在了前列。正是这些标准化工作，不仅为我们编写微束标准样品使用指导书提供了良好的基础，也更显得需要有一个内容较为全面的、系统的关于微束分析标准样品使用指导书的必要，以便使大家有一个全面的了解。本指导书能够尽可能全面地综合国内外这一领域的研究成果和有关标准，编写成指导意见，提供各个有关实验室使用。 本指导书的附录E～I为资料性附录，主要列举了目前国内常用的一些标准样品资料。 本指导书主要起草单位：中国地质科学院矿产资源研究所。 本指导书主要起草人：周剑雄，陈振宇 |
