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扫描电镜必须的最低配置的标样

什么是扫描电镜必须的最低配置的标样

 

扫描电镜的基本性能包括形态、成分和某些结构信息的测定。现在已有下列多个国家标准对这些性能的检验和测定有所规定:

 

JJG550-1988  《扫描电子显微镜国家计量检定方法》

GB/T 20726-2006  《半导体探测器能谱仪通则》

GB/T 25189-2010《微束分析 扫描电镜能谱仪定量分析参数的测定方法》

GB/T 17359-2012/ISO 22309:2006 《微束分析 能谱法定量分析》

GB/T 17359-1998  《电子探针和扫描电子显微镜X射线能谱定量分析通则》

GB/T 27788-2011/ ISO 167002004、2016《微束分析 扫描电镜 图像放大倍率校准导则》

JJG(教委)010-1996《分析型扫描电子显微镜检定方法

GB/T 19501 电子背散射衍射分析方法通则

 

在仪器验收时,每个仪器厂家也都较为认真地执行了这些标准,并进行了必要的检测。但是,由于扫描电镜的合同中缺少有关标样及其检验的约定,几乎极少见到厂家提供日常检验用的标样。在验收后,用户更无法按照标准规定,检验自己的仪器性能和状态。这与电子探针的合同形成了鲜明的对照,在电子探针合同中,标样是一项标配的内容。

 

根据最近中华微束分析技术平台上最近提出的《扫描电子显微镜基本性能测定方法》的建议稿,对于扫描电镜(含电子探针)应该在一、两年内至少进行如下表所列的一些检验,并同时准备相应的检定用标样。因此 Au-C纳米分辨率标样、S5000S1000放大倍率和测长标样EDS12能谱组合标样、背散射分辨标样和(单晶硅或单晶镍标样)等是每台扫描电镜必须标配的最低配置标样。

 

对于扫描电镜的能谱(EDS)有较高的元素定量分析要求的仪器,或扫描电镜配备了波谱仪的仪器,标样的配备则需要按照电子探针仪的要求,配备更多的成分组合标样,如金属组合标样、氧化物组合标样、硫化物组合标样、稀土组合标样、矿物组合标样等。                                              

扫描电镜(包括电子探针)的几个必检性能项目和所用标样


主要检验项目

检定用标样

标样序号号

1

二次电子图像分辨力

Au-C纳米标样

17

2

放大倍数示值误差

S5000S1000

11/12

3

放大倍数重复性

S5000S1000

11/12

4

X射线能谱Mn Ka谱线分辨力

Mn或锰氧化物标样

13

EDS12已包括这些标样

5

X射线能谱F KaC   Ka谱线分辨力

聚四氟乙烯或氟化钙、金刚石等

6

X射线能谱仪元素分析范围的测定

BN 标样及超轻标样

7

无标样定量1

多元素合金标样,如不锈钢类合金等

8

无标样定量2

多元素矿物标样,如橄榄石

9

电子背散射衍射

Si单晶、Ge单晶和Ni单晶

14

10

背散射电子图像分辨力

CuPbZn合金

15

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