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S1000扫描电镜放大倍率标准样品在用作扫描电镜放大倍率时应参照如下有关文字标准正确使用: GB/T 27788-2011/ ISO 16700:2016《微束分析 扫描电镜 图像放大倍率校准导则》 JJG550 《扫描电子显微镜国家计量检定规程》 S1000扫描电镜放大倍率标准样品在用作扫描电镜测长分析时应参照如下几个有关文字关标准正确使用: GB/T 16594 《微米级长度的扫描电镜测量方法通则》 GB/T 17722 《金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法》 GB/T 20307 《纳米级长度的扫描电镜测量方法通则》 S1000还可用于对图像的X、Y方向上的畸变和边缘的畸变进行校验,是评价扫描电镜图像质量的一个重要工具;S1000对样品台倾斜角和电子倾斜以及旋转调整功能的检验也有较好的作用;此外利用标样上的“点子”图像,可对电子束作漂移检验和样品台复位进行检验。 最近编写的扫描电子显微镜基本性能测定方法(2015-01-15发布试用)虽然是个标准文件的讨论修改稿,因某些原因未能立项通过,但其中的内容更适合当今扫描电镜技术的发展,更适合各扫描电镜实验室的参考使用。 在使用S1000时,我们还需要特别注意的是: 1、 尽量使用较低的工作电压,如5KeV或更低; 2、 尽量使用较小的束流,并避免对标准样品的长时间扫描; 3、 注意,测量时必须选择“线周期”进行测量(即Pitch),即一黑一白为 “一根线”,如下面照片所示; 4、 必须同时测量双向的距离,交角为90度; 5、 测量的双向距离大约占图像的二分之一或三分之二; 6、 同时,通常在适当倍率下,应测量3--5条线值的平均值;如我们在标样说明书中所示的照片那样: 7、可以直接参照标样说明书的那八张相近图像进行测量。
以下内容摘自有关文字标准,供测量时参考: 5.1 直观检定 用目力观察,应符合本方法4.1、4.2和4.3的要求。 5.3 放大倍数示值误差的测定 鉴于放大倍率误差主要在低倍,高倍时基本成线性关系,因此,通常选取下列常用的6档放大倍数下进行测量,即在30倍、100倍、500倍、1000倍、5000倍和10000倍时照相,并同时测量X、Y两个方向上的长度,记录下标样的标称值和实测值(见附录A),用于计算各倍率下的双向示值误差,S1000放大倍率校准标样应是一个很好的选择。 5.4 放大倍数重复性的测定 5.4.1 通常选取某个常用的放大倍数,如2000倍,拍摄一张标样(如S1000)的照片,并测量X、Y方向上的两组值。 5.4.2 改变电子束的加速电压(或含透镜电流)至5、10、15KeV或工作距离至最大或最小,再拍摄一张或数张同一倍数的照片。如此重复,可以得到6-10个同倍率下的同一标样位置上的X、Y方向上的两组值。 5.4.3 按公式(1和2)计算出放大倍数的重复性g。 (1) (2) 式中:Mi——第i次测量得到的放大倍数(i=1,2,3…5); ——10次所得放大倍数的平均值; σ ——1标准偏差, n——测量次数(n=6)。 重复性小于±5%为优。
A2 放大倍数示值误差的检定
A3 放大倍数重复性的检定 M1= M2= M3= M4= M5= M6= …… |
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