一个非常重要、但被遗忘的标准

GB/T 17359 电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则

21世纪的扫描电镜，配上21世纪的X射线能谱能否进行定量分析？这个本来在20世纪七八十年代就已实现的事，目前居然在多数实验室不能实现，其原因何在呢？其实问题再简单不过，简单地对照一下1998年的国家标准GB/T 17359-98“电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”，然后试问一下以下几个问题：

(1) 试样平了吗？不导电试样镀碳膜了吗？

(2) 电子枪发射的高压电子束束流稳定吗？束流是多少？

(3) 全部使用了实时标准样品测量数据了吗？或重新建了标样数据库了吗？

(4) 试样与标准样品的工作距离相同吗？

(5) 试样与标准样品测量时所采用的电子束电流大小相同吗？

(6) 试样与标准样品的其他工作条件完全相同吗？

如果你的回答是肯定，X射线能谱定量分析理应没有任何问题。如果没有做到，并且是属于仪器本身的问题，或应该说是订购仪器时没有注意而产生的问题，因为任何厂家的多数产品都能达到定量分析的要求。否则，剩下的问题应是实验室分析人员如何创造条件，去严格执行GB/T 17359-98“电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”的问题。

扫描电镜中的成分分析功能，与其图像观察和测长功能相比，有时显得更为重要。由于扫描电镜上几乎都配有X射线能谱仪，少数的还配有X射线波长分光谱仪，使扫描电镜成为具有对各种材料的形貌、结构、成分以及晶体结构等进行综合分析的大型仪器。因此，对多数实验室来说，也就很难区分扫描电镜的主要功能是图像观察，还是成分分析。

从微束分析的发展历史和现状来看，电子探针X射线波谱分析和扫描电镜中X射线能谱分析一直是微束主元素定量分析中最主要的分析技术，具有独特的重要地位。在过去50年我国微束分析标准化技术的发展过程中，其中极大多数的工作，少说也有90%以上都集中在扫描电镜及其有关的X射线波谱分析（电子探针）、X射线能谱分析等领域。换一句话说，我国到目前为止所制订的微束分析的技术标准大多数都与扫描电镜中的分析技术相关。

由于分析型扫描电镜（即扫描电镜和X射线能谱的组合）增加了X射线能谱仪，不仅需要增加这部分的检验内容，而且对扫描电镜本身也提出了许多严格的相关的要求，否则就很难保证定量分析结果的正确性：

多年来，作者曾经在多种场合说过，在20世纪70年代我们可以买到能进行定量分析的扫描电镜和X射线能谱的组合（分析型扫描电镜），但在21世纪新近进口的数千台仪器中，几乎很难找到这样的组合。如果我们完善了分析型扫描电镜的检验规程，并严格执行这些规程，不仅使我们的仪器在日常工作中保持良好状态，而且也为进口仪器的严格把关提供了重要的前提。建议：凡订购分析型扫描电镜的用户必须将以上这些内容尽可能地写入到合同中去，这才是最明智的选择。

这里还须特别指出的是GB/T 17359-98“电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”中的两个附表，即附表1：国家级标准样品和 附表2：全国微束标准化技术委员会认可的研究标样，列举了全国电子探针标样委员会研制的数百个国家标准样品和研究标准样品，为能谱定量提供了基本条件。因此，这个标准的重要性不言而喻。

该标准的新版是GB/T 17359-2012或ISO-22309版。

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