近年来，因为涉及到实验室的认证，很多人询问，对扫描电镜仪器如何对其基本性能进行计量检验？

大家都知道，扫描电子显微镜的基本性能已有两个标准可直接参考执行，但是，由于这两个标准的制定日期久远，已经无法满足新仪器的需求：

1、一个是《扫描电子显微镜试行检定方法》(JJG550-88)（以下简称《方法》），是由上海市计量测试技术研究院起草的，发布于1988年，由于技术的飞速发展，《方法》中有些规定已不太适合目前的实际情。

2、另一个是《分析型扫描电子显微镜检定方法》(JJG(教委)010-1996)，该标准中提出了“分析型”的概念，即将扫描电子显微镜上的重要附件—X射线能谱仪的检定也列入了标准，对X射线能谱仪的分辨力和元素检测范围等提出了检验要求及其相应的检验方法。这是非常有意义的重要一步。但遗憾的是这一部分似太简单了些，因为X射线能谱仪的主要功能是半定量分析和定量分析，理应对这两个部分作出一些更为明确的规定。（这两个标准参见周剑雄等编著的“扫描电镜测长问题的讨论”）

     我们认为，在这种情况下，根据ISO/IEC17025:2005检测和校准实验室能力的通用要求，实验室主管领导，完全可以根据新的实际情况和新的有关标准，可以发布本实验室执行的扫描电镜基本性能的测定方法。我们正是根据这一规则，制定了如下的《扫描电子显微镜基本性能测定测定方法》，由于立项等原因，暂未成为国标。现提供大家参考选用。我们相信，这个测定方法的推出可以达到如下几个效果：

1、 克服目前绝大多数扫描电镜无法进行基本性能测定的状态；

2、 有效改善扫描电镜的使用状态，提高扫描电镜的分析结果的质量；

3、 可以更有效地检验各个型号的扫描电镜和能谱仪的质量和进行比对，有利于仪器的引进。

扫描电子显微镜基本性能测定方法                             （2015-01-15发布试用）

1  范围

本方法规定了扫描电子显微镜(以下称扫描电镜)及其主要附件X射线能谱仪的关键性能，包括扫描电镜分辨率、扫描电镜放大倍率、X射线能谱分辨率、元素定性和定量分析等主要性能的基本性能测定程序。

本方法适用于新安装、使用中和维修后的各种分析型扫描电镜的测定，包括台式扫描电镜、钨灯丝扫描电镜和场发射扫描电镜等。

也适用于电子探针除波长谱仪以外的仪器性能测定。

2. 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，均应参照执行。

ISO/IEC17025:2005 检测和校准实验室能力的通用要求

JJG550-1988  《扫描电子显微镜国家计量检定方法》

GB/T 20726-2006  《半导体探测器能谱仪通则》

GB/T 25189-2010《微束分析 扫描电镜能谱仪定量分析参数的测定方法》

GB/T 17359-2012/ISO 22309:2006 《微束分析 能谱法定量分析》

GB/T 17359-1998  《电子探针和扫描电子显微镜X射线能谱定量分析通则》

GB/T 27788-2011/ ISO 16700：2004《微束分析 扫描电镜 图像放大倍率校准导则》

JJG(教委)010-1996分析型扫描电子显微镜检定方法

3. 基本性能测定的主要项目 

新安装的各种扫描电镜应符合说明书中规定的技术指标和双方的合同约定。 

使用中和修理后的各种扫描电镜应主要检查本方法表1中规定的技术指标。 

检定的最终结果原则上分优良、合格和待调整三挡（详见6.1）。

表1 各种扫描电镜的主要性能和技术指标 

4  检验要求 

4.1 外观要求 

4.1.1 仪器无影响计量性能的损伤，面板上标志清晰；标明仪器名称、型号、生产厂名、制造日期和出厂编号。 

4.1.2 仪器平稳地置于地基上，装配牢固，各个调节旋钮、按钮和开关均能正常工作，无松动现象。导线接头应有标记，结合紧密，接触良好。 

4..2 安装条件 

4.2.1 杂散磁通量密度不超过5×10^-7T。 

4.2.2 地基振幅不超过5μm。 

4.2.3 电源电压为220V±20V，频率为50Hz，具有独立的接地线，并接地良好。 

4.2.4 冷却水流量不低于21/min，压力不低于5×104Pa，水温为20℃±5℃。 

4.3 检定环境 

4.3.1 室内温度为20℃±5℃。 

4.3.2 相对湿度不超过70％。 

4.4 检定用标样及设备 

4.4.1 检定扫描电镜放大倍数的标样可选用S5000或S1000等，可同时进行从低倍到高倍进行双向检验的图像标样，标样标定值的相对误差应优于±1％。 

4.4.2 检定分辨力的标样为碳表面真空喷镀纳米金颗粒制成的样品。 

4.4.3 检定Mn Ka X射线能谱谱线分辨力的标样为纯锰或氧化锰的标样（参见GB/T 20726-2006 附录A）。

4.4.4 检定C Ka 和 F Ka X射线能谱谱线分辨力的标样为聚四氟乙烯或氟化钙、金刚石等标样（参见GB/T 20726-2006 附录A）。

4.4.5 检定X射线能谱仪元素分析范围的标样为含超轻元素B、C、N、O的标样，如BN等。 

4.4.6 检定X射线能谱仪无标样定量结果的标样是一个合金(如Fe-Cr-Ni多元素合金)和一个 硅酸盐矿物(如镁铝榴石，橄榄石等)或玄武玻璃样品等(GB/T 25189-2010和GB/T 17359 )。

5  检定方法和检定报告 

5.1 直观检定 

用目力观察，应符合本方法4.1、4.2和4.3的要求。 

5.3 放大倍数示值误差的测定 

鉴于放大倍率误差主要在低倍，高倍时基本成线性关系，因此，通常选取下列常用的6档放大倍数下进行测量，即在30倍、100倍、500倍、1000倍、5000倍和10000倍时照相，并同时测量X、Y两个方向上的长度，记录下标样的标称值和实测值（见附录A），用于计算各倍率下的双向示值误差。

5.4 放大倍数重复性的测定 

5.4.1 通常选取某个常用的放大倍数，如2000倍，拍摄一张标样（如S1000）的照片，并测量X、Y方向上的两组值。 

5.4.2 改变电子束的加速电压（或含透镜电流）至5、10、15KeV或工作距离至最大或最小，再拍摄一张或数张同一倍数的照片。如此重复，可以得到6-10个同倍率下的同一标样位置上的X、Y方向上的两组值。 

5.4.3 按公式(1和2)计算出放大倍数的重复性g。 

       (1)       （2）

式中：Mi——第i次测量得到的放大倍数(i＝1，2，3…5)； 

 ——10次所得放大倍数的平均值； 

σ ——1标准偏差，

n——测量次数(n＝6)。 

重复性小于±5%为优。

5.5 二次电子图像分辨力的测定 

5.5.1 将碳表面喷镀金粒的标样安装在样品台上，在5～15万倍下，使扫描电镜调整到最佳工作状态，拍摄金粒的二次电子图像。 

5.5.2 用测量数字图象的方法或比长仪测量照片上可分辨的金粒边界的最小间距S(nm)。 

5.5.3 按公式(3)计算求得扫描电镜的分辨力d。 

           (3)5.6 X射线能谱高能MnKα谱线分辨力的测定 

选取纯锰或氧化锰标样安装在样品台上，，使加速电压、物镜光阑、束流、计数率等均处于能谱分析工作状态，收取标样的X射线谱。利用能谱仪提供的计算分辨力的程序计算MnKα峰的半高宽，并利用谱图手算复核，即得X射线能谱谱线分辨力（详细测量条件参见GB/T 20726-2006 附录A 3.4—3.7）。 

5.7 X射线能谱低能F Ka和C Ka谱线分辨力的测定 

对于可以检测低于1KeV能量X射线的能谱仪也应用C-K和F-K线的峰半高宽来测定其谱线的分辨率（详细测量条件参见GB/T 20726-2006附录A3.4-3.7 ）。 

5.8 X射线能谱仪元素分析范围的测定 

为了检定X射线能谱仪的元素分析范围，只需要确定出能够分析的最轻元素，如B、C、N、O、F等元素。按仪器说明书所标明的元素分析范围，将含超轻元素的BN、金刚石等标样安装在样品台上，使加速电压、物镜光阑、束流、计数率又处于能谱分析工作状态，收取标样的X射线谱。 

5.9 能量与仪器检测效率相关性

对能量与仪器检测效率的关系，最少应标出特定物质的特征X谱线的低能线与高能线的强度比。此比值应是用垂直于样品表面的20keV电子束激发并在检出角35°检测到的纯镍或纯铜标样谱线中L系和Kα线净峰面积比（详细参见GB/T 20726-2006 附录B ）。

5.10 关于无标样定量的测量

推荐至少选用一个合金(如Fe-Cr-Ni多元素合金)和一个硅酸盐矿物(如橄榄石、长石等)或玄武玻璃等标样。具体的测量条件和方法等，参照GB/T 25189-2010 5和GB/T 17359执行。分析结果主要元素的误差优于±5%，为优良，误差大于±20%，为较差等级，居中者为合格。

6 基本性能测定结果表达、处理与周期 

6.1 基本性能测定结果见附录

6.1.1 经检定，仪器的主要指标优于或接近原仪器的验收指标，为优良。

6.1.1 经检定，仪器的主要指标优于或接近原仪器的验收指标，为优良。

6.1.2 如果只有原指标的70%的效率，为合格，可用。

6.1.3如果指标更低，鉴于会对实验结果有重大影响的，应在检定结论中需明确说明被检定的仪器存在的问题和应该采取改进措施的建议等。 

6.2 检定周期 

 新购置的扫描电镜，首次检定后3年内免检。使用5年以上的扫描电镜，视仪器型号和具体情况，按技术指标或适当降低指标进行检定。

附录A

扫描电子显微镜基本性能测试记录及结论报告

                              检定时间:      年    月    日 

A1   直观检定

A1.1  直接观察

A1.2  操作检查

A2  放大倍数示值误差的检定

A3  放大倍数重复性的检定

M₁= M₂= M₃= M₄=

M₅= M₆= ……

A4  二次电子像分辨本领的检定

S=            M=                   =     

A5  能谱基本性能测定结果

A5.1 MnKα谱线分辨力

A5.2 F Ka和C Ka谱线分辨力

A5.3 元素分析范围和检测效率

A5.4 能谱基本性能测定结果

A5  检定总结论：1、优良

2、合格

               3、待调整

存在问题和建议：

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A9  检定时间：             检定人：              实验室负责人：            

可以查阅网站

周剑雄

Institute of Mineral Resources,CAGS

26 Baiwanzhuang Road,Beiking,

100037, China

中国地质科学院 矿产资源所

北京 西城区 百万庄路26号，100037

010-6899 9529（T/F）

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