扫描电镜能谱的内标控制定量方法初探

很多人认为扫描电镜能谱的定量分析难度很大，甚至认为无法进行。这里推荐的一个简便的内标控制分析法，大家不妨一试。在绝大多数的情况下是很容易获取非常满意的分析结果。

所谓内标控制定量分析法，就是在分析一类样品时，必须选择1个或多个标样，与试样在同一条件下进行同时分析，这就非常类似与传统的化学分析中常用的控制标样。因而简称为 “内标控制法”。

现在，先举分析黄铁矿“FeS2”为例,该矿物，除S、Fe外，常含有百分之一、二以下的Co、Ni、As、Cu、Zn等少量元素，并具有一定的地质意义。内标定量法是很易获得良好的结果。

l  首先选用无标样定量法，但所选条件尽量与GB/T 17359要求相近；（没有太多特殊的要求），如样品得抛光，计数时间100秒以上，工作距离相近。。。。。

l  选用黄铁矿标样一个，主要用Fe、S标准值；

l  用同一条件下连测10个结果，八个结果为试样，2个为标样；

l  列出归一化的分析结果（用Excel格式），计算试样的Fe、S与标样的Fe、S的平均误差系数。

l  用平均误差系数计算试样的Fe、S的真正分析值。

l  其他元素一般情况下不用修正。

l  这样得到的结果，每个试样的分析值都在98—101%左右，Fe、S几乎无误差，其他少量元素的偏差也不会大于电子探针分析误差。如果其他元素，如Ni、Co、As、Cu、Zn等元素不是用随机所带的标样库里的资料，而是用自己的标样所见的数据库那就更完美了。

l  这个近似定量分析结果完全可以与电子探针媲美，

同样，我们可以很好地用一个或两个长石标样，如钾长石、歪长石、钠长石容易进行长石的K、NA、Ca，以及Ba、Rb等元素及长石牌号的测定，并具有一定的地质意义。

内标定量法（或称标样控制法）是很易获得良好的结果。

类似的情况也适用于一些基质相似的同类合金，因此，这个方法具有非常广泛的用途。                       Zhoujx20@126.com