|
|
一个小实验的大启示
最近，我们的电子探针上的光学显微镜突然停止工作，什么也看不到了。没有光学显微镜，寻找分析位置就有较大的困难，更为重要的是如何将分析对象至于电子束的聚焦位置呢？没有这一条，谈何定量分析？在这种情况下，我们采取了以下步骤： 1、 首先,放入常用的带有标准样品的样品台，让电子探针自动找寻其中的一个标样，如金属钴（Co）。这时候，样品台的位置即可恢复到标样钴的测定标准值时的位置。调节背散射电子像清晰，即可获得电子束聚焦在钴标样的位置即是原先光学显微镜的聚焦中心。当然，在这之前必须验证钴的X射线强度必须与原先测定的钴标准值一致。 2、 此时，再也不能调整电子光学系统，即不能调整聚光镜和物镜电流，只能通过调节样品台工作距离的高低，来获得清晰的电子图像，以保证电子束束斑永远在光学显微镜的焦点上。实现样品上X射线激发点永远在一个完全相同的XYZ的位置上，即可消除因分析位置带来的误差，实现没有光学显微镜但胜似光学显微镜取样的完美操作。 在上述操作下进行的电子探针定量分析结果已经证明：没有任何问题。这就告诉我们，电子探针波谱定量分析是可以在没有光学显微镜的条件下实现。同样道理，电子探针能谱定量分析更没有任何问题，因为能谱分析对样品台XYZ的位置要求相对低很多。 由此，我们可以联想一下，扫描电镜下我们也可以有办法控制标准样品和分析样品位置的XYZ的同一性，再加上电子束聚焦位置的控制和束流强度的严格一致，能谱的定量还有什么困难吗？ 结论：SEM-EDS 系统在上述相同的正确操作下是完全可以实现元素的定量分析（含量在0.1%以上）。 实际上，在几个能谱分析标准中早已说得清清楚楚，只是目前能实现的实验室寥寥无几。 |
