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电子探针最常用5组合标样-文字说明

MICROBEAM ANALYSIS STANDARDS        

电子探针、扫描电镜分析用标准样品

标样安装图及品种

以下各组合台中可能会有极个别品种有所变动)

每个组合均可扩充10个或更多

. 氧化物组合标样 ZBA Oxide Set (362014版)

这里所说的氧化物通常是指只含一个非氧元素的化合物SiO2Al2O3MgO等。为能组合配套,亦包括一些二元或多元含氧盐。这组标样以其本身所特有的优点已得到许多电子探针、扫描电镜实验室的普遍使用,广泛用于地质、冶金、建材、非金属材料等分析领域。是最具特色的一组标准样品

这组标样主要优越性是:

(1) 可简化分析程序,端元氧化物无需先计算修正因子,特别是在用BA法时。

(2) 提高分析准确度,这不仅因为端元氧化物计数高,而且也在于这些氧化物适于目前采用的修正计算。如法国CAMECA公司和法国BRGM都是极力推崇采用这些标样,并在许多国家得到广泛应用,特别在X射线能谱分析中,如牛津的X射线能谱仪的分析程序中,需要主元素的两侧没有其他峰或离得越远越好,因而,端元氧化物是最佳的选择。

(3) 扩展了氧化物和硅酸盐的分析范围,分析中通常选用的几个元素:如NaMgAlSiKCaFe无法满足日常分析需要,许多深源造岩矿物常含CrNiCoMnTiZn等元素,且这些元素常具有重要的指示意义,但是,过去往往苦于没有合适的标准而不能进行分析。还加上了常见的元素BaSrZrRbTe

(4) 这些端元氧化物对于分析冶金产品的夹杂、选矿冶炼产品和炉渣,以及一些金属碳化物、生物样品等等亦有较好的作用。对于开展定量方法研究、 X射线精细谱的研究等也都有益处。这组标样主要包括的标样品种有 MgOAl2O3SiO2TiO2Cr2O3 MnO2Fe2O3CoONiOCu2OZnOSnOZrO2SrTiO3BaTiO3MnTiO3 及其配套用的 NaAlSi3O8CaSiO3KTIOPO4BaSO4 RbTiOPOKTiOAsO4LiTaO3KNbO3等含氧盐,最多可达36个。

这一组合标样不包括硫化物,适用于多数氧化物、非硅酸盐矿物的分析,是地学研究和非金属材料研究中使用极为广泛的一组标样,因为多数天然矿物较难达到国标要求。这一组合成员中包括了一些人工合成矿物或一些研究级标样,是十分必须的。

 

. 金属元素组合标样(ZJ  Metal Set) (36个金属

 

这一组合标样包括了周期表中几乎所有稳定的金属元素, 亦包括极少量的常用不稳定金属元素和非金属元素,是一组元素种类最为广泛的组合标样,所有标准样品均采用GB/S 17359标准附录中列出的国家标准样品或研究标准样品,可适合电子探针、扫描电镜、能谱和各个微束分析的领域内。其主要优点是:

(1) 种类全、覆盖面广。标准的φ25mm×h5mm的台上除安装有36种固定标样外, 还有7个φ3mm的孔可以装入其他分析所需的活动标样,最多可安装近50个标样,包涵了全部8个贵金属标准样品,这是任何金属组合不可能做到的事,是目前国内外最全的一个组合标样。

(2) 固定标样按原子序数排列成六六见方的矩阵,坐标位置固定,易于寻找, 方便使用。它们依次按原子序数排列为: MgAlSiScTiVCrMnFeCo NiCuZnGeSeYZrNbMoRuRhPdAgCdSbTeHfTaWReOsIrPtAuPbSBi(见图示),便于在使用时寻找。

(3) 金属标样大多为线切割,呈圆柱状,加工精细,这是有别于其他标样的一个显著特点。

7个φ3mm孔可以根据分析所需装入单个φ3mm可移动标准样品,其可选品种有:FeS2InPGaAsCaF2BaF2LaB6TiNNaAlSi2O6KAlSi3O8等化合物和一些特硬或特软的纯金属,如:InSnBPb及金刚石(C)等,也可以装入任意固定标准样品。

(4) 本组合标样的标准台通常为黄铜,加工精密、外表美观、质量优越。 同时亦可根据各实验室的要求,加工各种特殊尺寸的组合台或特殊尺寸的单个标样台。如φ10mm 13mm36个固定标样台,L11mm×W2.4mm×h2.3mm的电镜用组合台,或φ3mm的超薄型( 0.3mm)单个标样台(电镜用)等。

也可以提供钛铝合金标样台。

 因此,本组合标样可以广泛地用于冶金、材料和地质等各个有关领域。

三、硫化物组合标样ZLH Sulfide Set( 17)超轻元素组合标样9

这一组合标样包括了一些常见的和非常见的硫化物,其中部份为天然矿物,部分为人工合成物,用于对硫化物和硫化矿物的电子探针、扫描电镜等的微束分析。硫化物类的分析中常包含以下一些元素,如 SAsCuFeCoNiSbPbZnAgGeBiHgMnSnCd等,由于其原子序数变化较大,通常的一些修正方法很难达到理想的效果,因此成分和结构相近或相同的硫化标样对于硫化物的分析就显得更为重要。

本组标样通常选用17种硫化物,按右图顺序安装研磨成φ13.5或φ25mm的固定块,其余的一些硫化物,如:SnSMnSBi2S3等可研磨成φ3mm单个标样,然后装入φ3活动孔中,进行组合。

这是一组国内外品种最全的独一无二的标准样品

 

该组合标样还包括了一组适用于超轻元素Be、B、C、N、O、F元素分析的标样,共有9个,其中,单晶硼、单晶氮化硼、金刚石、氮化钛、绿柱石、氮化镓等都是一些珍稀品种。国外没有。

 

稀土五磷酸盐组合标样ZSC REE Set)(17

(直径14mm,高5mm)   

 

五磷酸盐稀土(ReP5O14)电子探针标准样品是根据全国探针标准化技术委员会的计划研制的,为美国标样权威 Eugene  Jarosewich所推崇。多数为国家标准样品(GBS),或国家标准物质(GBW是目前国内外最佳的唯一一个组合标样。它具有以下一些显著特点而为许多国内外实验室普遍采用:

1. 全部为单晶体,结构致密、成分均一。这是过去一些玻璃体、熔体稀土标样常常不是具备的特点。

2. 稳定性好。因为稀土金属极易氧化,无法保存,甚至无法研磨成光片,稀土氧化物易吸水、膨胀,稀土玻璃易脱玻化。五磷酸盐单晶则可长期稳定。

3. 成分单一,每个标样只含一个稀土元素,排除了稀土元素间的干扰,在作X射线能谱分析时,这一点尤为重要。

4. 稀土含量适中,17个稀土元素已全部配套,便于在实际中使用。

5. 磨光性能较好,易获得质量较好的光片。

6. 每种标样都已给出纯金属稀土含量,亦易于用作稀土金属分析时的标样。

7. 17个稀土磷酸盐标样通常按固定方式装φ25×h10mm的铜台中心(见图),铜台上其他六个孔可根据分析需要,装入其他配套标准。如在分析超导样品时可按装SrTiO3MnTiO3BaTiO3BGOSBN、硅灰石、硬玉、钠长石、钾长石等单个标样(φ3×10mm)

8. 17个稀土磷酸盐标样也可按上述固定方式装于φ13.5×h5mm17孔的铜台中,该铜台可以装入带有15个φ3mm孔的样品台。因此,该组合台还可以装入另外一些φ3mm单个标样,进行组合。以便于将本组合标样扩充至32个。

9. 由于我们有为数很多的稀土类标样,我们可以按需求安装36个,或更多。

 

使用注意:尽量用大束斑,短时间,因为样品对电子束较敏感

 

五、硅酸盐矿物组合标样ZKW Mineral Set (36

 

这一组合标样以硅酸盐矿物为主,亦包括少量的的氧化物等,但不包括硫化物,适用于多数硅酸盐、氧化物矿物的分析,是地学研究中使用极为广泛的一组标样。由于矿物标样的选择极为困难,多数天然矿物较难达到国标要求,因而这一组合成员中包括了一些人工合成矿物或一些研究级标样,是十分必须的。

根据地质研究和矿产资源调查的需要,本组的中应该有各大类常见的硅酸盐和氧化矿物标样,如:长石类、橄榄石类、兰晶石、硬玉、辉石类、云母类、副矿物类、氧化物类及其他盐类矿物。如:钠长石、镁铝尖晶石、兰晶石、硅灰石、钾长石、透辉石、顽火辉石、镁橄榄石、铁橄榄石、金云母、角闪石、榍石、黄玉、镁铝榴石、钙铁榴石、蔷薇辉石、火山玻璃、磷灰石、榍石、铬铁矿、钛铁矿、锡石、赤铜矿、钛锶矿、钼铅矿、钽铁矿、白钨矿、白铅矿、钆榴石、钇铝榴石、方解石、重晶石、磷钇矿、萤石、菱铁矿等。

由于矿物标样的选择极为困难,多数天然矿物较难达到国标要求,因而该组合标样在最终进行标样组合加工时,因各种原因,可能有时会发生差错,幸好可以有多种补救办法,只是有些麻烦。希望用户们理解和包涵。

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